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Picarro 碳同位素設備使用技巧及常規維護

發(fā)表時(shí)間:2023-08-26瀏覽量:142

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1

CRDS原理介紹

 

光譜學(xué)基礎

 

每種分子都有特定的吸收光譜:

 

  • 分子在共振頻率上對光有吸收

  • 光譜的測量是通過(guò)改變透過(guò)樣品的光頻率并檢測被吸收光的強度來(lái)進(jìn)行

  • 通過(guò)檢測某種組分的與其它組分不同的吸收特性,該組份的濃度可以被確定下來(lái)

 

 

測量光學(xué)吸收

 
  • 選擇合適的分子吸收波長(cháng),即選擇合適的激光器波長(cháng)

  • 延長(cháng)光程以最大程度提升信號強度

 

 

CRDS 原理介紹

 

光腔衰蕩光譜技術(shù)(CRDS)利用氣態(tài)分子獨特的紅外吸收光譜來(lái)量化濃度及同位素組成

 

 

CRDS 原理: 測量時(shí)間而非吸收

 

 

 

CRDS: 小光腔高精度

 
  • 三鏡片小光腔 ~ 體積約 35 毫升:更好的漂移性能,更快的響應時(shí)間

  • 有效長(cháng)光程 (> 10 公里):更低的檢測下限

  • 基于時(shí)間的測量:噪聲更小,精度更高

 

CRDS 的精度保證:光腔溫度與壓強控制

 

在特定的氣體背景下,只有兩個(gè)參數會(huì )影響吸收峰的譜線(xiàn)形狀:溫度和壓強 (影響所有基于光譜學(xué)的氣體測量技術(shù))

 

因此,我們嚴格控制溫度和壓強 

 

  • 光腔溫度穩定性 (± 0.005 ℃)

  • 光腔壓強穩定性 (± 0.0002 大氣壓) 

 

從而實(shí)現極高的精度

 

2

Picarro分析儀結構及常規操作要點(diǎn)

 

picarro分析儀結構組成

 

  分析儀主機組成

 

  周邊配件

 

  Picarro分析儀主機上層視圖

 

 Picarro分析儀主機下層視圖

 

 Picarro分析儀主機Hotbox內部視圖

 

  Picarro分析儀主機下層電路板組成

 

 

Picarro碳同位素設備操作流程

 

1

依次開(kāi)分析儀主機、汽化室外置真空泵,主機與汽化室開(kāi)關(guān)(撥至1表示打開(kāi));

2

系統啟動(dòng)后,測量軟件會(huì )自動(dòng)啟動(dòng),開(kāi)始自檢,自檢完全通過(guò)后(即全部打對勾)進(jìn)入GUI界面,開(kāi)始預熱約0.5小時(shí)。等待同位素值穩定后(該過(guò)程約 10-20 min)再開(kāi)始測量;

 

注意:檢查模式選擇是否正確,需要選擇同載氣一致的測量模式!

3

測樣結束后,儀器關(guān)閉之前一定要通入幾分鐘的干燥氣體,這樣可以避免由于關(guān)機后溫度降低而導致的冷凝。保證關(guān)機前水汽濃度低于1000ppm。點(diǎn)擊GUI界面的Shutdown,隨后分析儀開(kāi)始升壓,待分析儀主機完全關(guān)閉后,關(guān)閉主機、主機泵后面的電源鍵,斷開(kāi)電源,最后斷開(kāi)鋼瓶氣、干燥管。

 

標氣校準

 
  • 校準頻率:間隔4-6小時(shí);

  • 建準方式:?jiǎn)吸c(diǎn)校準或多點(diǎn)線(xiàn)性校準;

  • 標氣測量時(shí)間:?jiǎn)蝹€(gè)氣瓶的測量時(shí)間 10 分鐘,去除前5min用于穩定。

  • 標氣壓力:2-4psi

  • 標氣選擇:法國液空穩定同位素標準氣體;國內不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的常規濃度標氣(標定后作為工作標氣)

 

注意:大多數測量濃度或同位素的 Picarro 氣體分析儀出廠(chǎng)時(shí)都是在空氣背景下進(jìn)行校準的。實(shí)際使用時(shí)如果需要采用氮氣,只需要用氮氣背景的標氣進(jìn)行校準即可,因為兩種背景氣體對結果只有一個(gè)系數的差別。

 

 

樣品除水

 

Picarro各型號分析儀均可以同步測量水汽濃度值,根據測量出的水汽濃度校正其他目標氣體水汽稀釋倍數與光譜展寬,并輸出對應目標氣體的干值,但是該校準效果會(huì )隨著(zhù)水汽濃度升高而降低,如:G1301在水汽濃度為1%的時(shí)候,CO2_dry測量值同實(shí)際濃度偏差在0.08 ppm,水汽濃度在4 %時(shí),其偏差可以達到0.36 ppm。為了盡可能降低該偏差,建議對樣品進(jìn)行除水操作。

 

 

 

 

解決方法1:試劑除水

高氯酸鎂擁有極高的除水效果,經(jīng)過(guò)測試:CO2、CH4、N2O、CO及其同位素在經(jīng)過(guò)高氯酸鎂試劑后并沒(méi)有受到吸附的影響,少量的高氯酸鎂試劑就可達到理想的除水效率,并不會(huì )對測量結果產(chǎn)生影響。推薦將高氯酸鎂試劑裝填到小的試劑瓶中,制成水阱,裝在分析儀進(jìn)氣口之前

 

由于該方法需要頻繁更換試劑,且高氯酸鎂價(jià)格較為昂貴,因此該方法僅適用于短時(shí)間的樣品除水,且水阱體積會(huì )增加測量響應時(shí)間,在離散樣品量較少的情況下不適用該方法;

 

 

解決方法2

Nafion管是雙層套管的構造,內部Nafion細管流通樣品氣,外層特氟龍管流通反吹氣。想要實(shí)現除水需要給兩個(gè)管路間提供水汽差,反吹路需要提供水汽濃度低于樣品氣路的反吹氣體,或者低于樣品氣路的反吹氣壓力。利用干燥氣如高純氮氣或空氣作為反吹氣,可以實(shí)現更好的除水效果,但是這需要大量的氣源;也可以采用下圖所示的反吹方式,使用Picarro真空泵尾氣(已經(jīng)經(jīng)過(guò)Nafion管吹水,水汽濃度適當的降低)作為反吹氣,再使用一個(gè)單獨的真空泵給反吹氣提供一個(gè)負壓條件,給Nafion膜提供內外水汽差,以實(shí)現更好的除水效果。

 

 

 

解決方法3:冷阱除水

采用冷阱對樣品除水均是通過(guò)降低樣品氣溫度,使樣品氣中水汽凝結以實(shí)現除水的目的,目前市面上主要有兩種冷阱:電子冷凝器和超低溫冷阱;

 

電子冷凝器通??梢詫囟仍O置到0-10 ℃,可以起到初級除水的功能;

 

超低溫冷阱通??梢詫悠窚囟冉档椭?50至-70 ℃,除水效果可達99 %以上,是目前溫室氣體在線(xiàn)監測的常用除水方法,但是該方便不適用于離散樣品的除水。

 

 

常規維護

 

常規的預防性維護服務(wù)包括:

 

  • 儀器外部檢查,積灰清理,過(guò)濾網(wǎng)清洗

  • 納米過(guò)濾器更換

  • 真空泵隔膜更換(隔膜建議使用 15000 小時(shí)更換)

  • 風(fēng)扇和其它磨損部件更換(建議 3 年更換全機風(fēng)扇)

  • 系統升級,更新軟件和校準文件

  • 原始數據備份,磁盤(pán)清理

  • 硬盤(pán)和電源更換(建議每 5 年更換一次)

  • 病毒和惡意軟件掃描

 

3

Picarro碳同位素設備的

常規使用方法及技巧 

 

離散樣品測量方法

 

Picarro分析儀本身定位是在線(xiàn)連續監測,但也適用于對離散氣體樣品的測量。在離散樣品量較大的情況下(大于150ml),我們可以通過(guò)氣袋裝樣并直接連接分析儀測量;對于微量離散樣品(少于20ml)的測量,我們可以通過(guò)添加SSIM小樣品進(jìn)樣模塊實(shí)現;

 

 

注意:原測量方法只能測試穩定同位素結果,不能準確測試濃度值,需要根據相同條件下標氣測量結果,根據同比例稀釋系數,校準樣品濃度。

 

但如果用戶(hù)沒(méi)有配備SSIM模塊,同樣樣品量又比較少的情況下,可以參考比利時(shí)根特大學(xué)給出了一種用CRDS測量離散型氣體樣品(50mL NTP)的新方法。

 

 

 

實(shí)驗室閉路通量測量方法

 

閉路測量系統主要用于在線(xiàn)測量密閉條件下的樣品呼吸量和同位素比率,適用于各種組織培養、土壤呼吸、植物呼吸和同位素標記實(shí)驗。

 

閉路通量測量的關(guān)鍵在于氣路的氣密性,管路接頭、培養裝置以及真空泵的氣密性尤為關(guān)鍵,再培養裝置體積較小的情況下推薦使用A0702氣密泵;A2000真空泵氣密性相對較差,使用的時(shí)候可以嘗試增大培養裝置的體積。

 

Picarro分析儀+A0702氣密泵

 

A2000真空泵

 

 

野外通量測量方法

 

野外在線(xiàn)通量監測系統要求:

 

  • 放置管路冷凝水產(chǎn)生

  • 氣路壓力平衡

  • 呼吸室氣密性

 

 

野外臨時(shí)供電方案

 

 

  • Picarro G2000系列分析儀,主機+泵在穩定工作狀態(tài)下功率約為350W

  • 12V120AH的電池可使用4-6小時(shí)

  • 逆變器推薦1000W(一般為220V,50Hz純正弦波)

 

背景空氣在線(xiàn)監測方案介紹

 

 

4

Picarro分析儀的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案

 

分析儀開(kāi)機常見(jiàn)問(wèn)題

 

  現象描述1

主機無(wú)法進(jìn)入操作系統界面,顯示界面一直重復提示:Reboot and Select proper Boot device or Insert Boot Media in selected Boot device and press a key

 

  解決方案

方法1:拔掉跟主機連接的無(wú)線(xiàn)網(wǎng)卡或者其它U盤(pán)后重啟儀器

方法2:關(guān)機斷電,打開(kāi)機箱重新插拔硬盤(pán)電源線(xiàn)和數據線(xiàn)

方法3:按DEL鍵進(jìn)入CMOS中BOOT選項卡,將硬盤(pán)設置為第一啟動(dòng)項,按F10鍵保存,按Y鍵確定退出重啟

方法4:如果檢測到硬盤(pán)但仍無(wú)法啟動(dòng),則使用系統U盤(pán)或光盤(pán)啟動(dòng)電腦后,運行DISKGENIUS對硬盤(pán)進(jìn)行檢測,并重建主引導記錄MBR

 

 

  現象描述2

主機前置指示燈亮起,主機風(fēng)扇也運轉起來(lái),但是顯示器現實(shí)沒(méi)有信號輸入

 

  現象描述3

開(kāi)機以后,主機頻繁重啟,無(wú)法進(jìn)入系統

  解決方案

1.打開(kāi)儀器后蓋清理內存條,用橡皮擦拭一下內存條下部的金手指,使用洗耳球或者除塵罐吹掃內存條的插座

2.清理主板灰塵,將CPU風(fēng)扇拆下,清理風(fēng)扇下的散熱片灰塵以及主板其它位置灰塵

3.如果進(jìn)行完上述步驟,仍然不能正常開(kāi)機,拔掉主機電源線(xiàn),取出主板上的電池等一分鐘再重新裝上

 

 

分析儀操作系統卡頓問(wèn)題處理

 

  現象描述

隨著(zhù)儀器使用年限增加,計算機會(huì )出現卡頓,測量頻率降低,操作難以流暢進(jìn)行的情況

 

  解決方案

方法1:清理儀器內部灰塵

方法2:更換CPU風(fēng)扇

方法2:卸載第三方軟件(中文版的程序,可能導致電腦卡頓)

方法4:內存清理

 

 

GUI加載異常問(wèn)題處理

 

  現象描述

分析儀在開(kāi)機后,個(gè)別自動(dòng)加載項出現加載失敗的情況(出現鬧鐘),尤其是Driver項

 

注:每個(gè)程序加載狀態(tài)提示并不是左側平行位置的標識,而是下一個(gè)標識,右圖所示,第三行的鬧鐘指示的是Driver加載異常

 

  解決方案1 運行一段時(shí)間后重啟

Diagnostics→Stop instrument→Stop software and driver→Stop

 

  解決方案2 斷電重啟

Stop instrument→Turn off analyzer in current state→stop→電源開(kāi)關(guān)撥至O→拔掉電源線(xiàn)兩分鐘→插上電源線(xiàn)重啟

 

  解決方案3 重新插拔通訊線(xiàn)

1.正常關(guān)機、翻轉儀器、打開(kāi)儀器后蓋;

2.找到邏輯主板與電腦主板之間的通訊線(xiàn),重新插拔兩端插頭;

3.完成以上操作后,重新裝回下蓋,開(kāi)機啟動(dòng),查看軟件是否加載正常。

 

  解決方案4 重裝驅動(dòng)

1.找到Picarro驅動(dòng); 

2.選擇更新驅動(dòng),驅動(dòng)文件的路徑如下圖所示;

3.更新后關(guān)機重啟。

 

 

溫度異常處理方法

 

  溫度問(wèn)題

受到環(huán)境溫度變化或者Cavity Temp溫度影響,測量結果SD較大,可以通過(guò)檢查Cavity temp、 Warmbox Temp、Das Temp來(lái)判斷溫控壓控知否正常;

 

 

其他同位素結果不穩定

 

腔室溫度控制異常:參考Cen-sun-TF10006 Picarro 分析儀腔室溫度問(wèn)題處理流程;

環(huán)境溫度波動(dòng)較大:室溫建議穩定在25±3℃,空調出風(fēng)口不可直接對著(zhù)分析儀。

 

 

Warmbox溫度異常

 

Warmbox溫度控制異常:參考Cen-sun-TF10015 PicarroWarmbox溫度異常問(wèn)題處理流程。

 

 

腔室壓力問(wèn)題處理

 

“Pressure high”提示表明腔室內壓力無(wú)法降低,或者無(wú)法降低至設定值,可能導致該情況的原因如下:

1.外置真空泵未開(kāi)啟,或者真空泵的真空度不夠;

2.分析儀和真空泵之間的泵管或接頭泄漏;

3.分析儀內部的電磁閥故障,出氣口電磁閥無(wú)法打開(kāi)或者進(jìn)氣口電磁閥無(wú)法關(guān)閉及調整,該情

況也有可能是控制電磁閥的線(xiàn)纜或電源板異常;

4.光腔、前后管路或電磁閥漏氣;

5.壓力傳感器電路板故障;

6.腔室壓力傳感器故障;

 

 

 

 

“Pressure low”提示表明分析儀的入口處沒(méi)有足夠的氣體,腔室壓力低于設定值??赡軐е略撉闆r的原因有以下幾點(diǎn):

1.分析儀進(jìn)氣口堵塞,尤其是進(jìn)氣口納米級過(guò)濾器堵塞,液態(tài)水吸入最容易導致該情況發(fā)生;

2.分析儀內部的電磁閥故障,進(jìn)氣口電磁閥無(wú)法打開(kāi)或者出氣口電磁閥無(wú)法關(guān)閉及調整,該情   

況也有可能是控制電磁閥的線(xiàn)纜或電源板異常;

3.壓力傳感器電路板故障;

4.腔室壓力傳感器故障;

 

 

Picarro 氣體分析儀進(jìn)水問(wèn)題處理流程

 

Picarro氣體分析儀適用于各種實(shí)驗環(huán)境,但在一些實(shí)驗條件下氣體管路可能會(huì )吸入一些液態(tài)水,處理不當會(huì )存在腔室污染的風(fēng)險。

 

  常規防護

采樣管保溫;進(jìn)樣口增加疏水膜;采樣頭防水。

 

  方法1

保持分析儀處于開(kāi)機狀態(tài),查看分析儀進(jìn)氣口感覺(jué)一下有無(wú)氣體流動(dòng),如果能夠感受到吸力,代表過(guò)濾器仍未堵塞,為了加快液態(tài)水蒸發(fā),給分析儀接上干燥氣體(干燥管或者是高純氮氣或合成空氣),直至水汽濃度接近于0。

 

  方法2

如果用手感受不到進(jìn)氣口有吸力,證明液體水已經(jīng)堵塞了過(guò)濾器,此時(shí)繼續通入干燥氣體也沒(méi)辦法快速清理液態(tài)水,推薦在開(kāi)機狀態(tài)下拆下過(guò)濾器進(jìn)行清洗。

 

 

注:在拆卸過(guò)濾器的時(shí)候Hotbox的保溫蓋最好不要打開(kāi),盡量保持腔室的處于高溫狀態(tài),腔室內不產(chǎn)生冷凝。如果需要拆卸限流管的時(shí)候Hotbox的保溫蓋必須要打開(kāi),也要盡量開(kāi)最小的位置用于拆卸,完成拆卸盡快將保溫蓋蓋上。

 

 

Picarro分析儀光譜偏移問(wèn)題處理流程

 

分析儀長(cháng)時(shí)間沒(méi)有開(kāi)機,再次開(kāi)機的時(shí)候多數情況下光譜都會(huì )出現一定程度的偏移的情況(WLM Offset),具體表現為:測試數據出現很大的偏移,數據精度可能不會(huì )很差,但是理論值和測量值偏差會(huì )比較大,查看Controller軟件光譜圖,部分光譜相較于正常光譜出現了峰形上的偏差;

 

 

Picarro 光譜偏移問(wèn)題處理

 

  加載最近正常的校準文件

上面加載的Warmboxcal文件是半個(gè)小時(shí)自動(dòng)更新保存備份的,如果上述操作無(wú)法解決該問(wèn)題,則可以嘗試加載最近正常的校準文件。

 

1.加載儀器狀態(tài)正常的情況下備份的Warmboxcal文件,文件保存路徑如上圖所示,在G2000>Log>Archive>WBCAL文件夾下,拷貝一個(gè)最近儀器處于正常狀態(tài)下的Warmboxcal備份文件到C:\Picarro\G2000\InstrConfig\Calibration\InstrCal 文件夾下;

2.將原active文件重命名( *active_old.ini,或者 *active_empty.ini等);

3.將拷貝來(lái)的備份文件更名為Beta2000_WarmBoxCal_active.ini;

4.重新打開(kāi)Picarro GUI軟件,待儀器進(jìn)入測量后查看光譜是否正常。

 

  Integration Tool程序調整光譜偏移

調用兩種校準文件都無(wú)效的的情況下,進(jìn)行以下步驟:

 

1.備份C盤(pán)Picarro文件夾里的 G2000文件(主要的四個(gè)文件夾AppConfig、CommonConfig、HostExe和  

InstrConfig);

2.打開(kāi)桌面上Diagnostics文件夾里的Integration文件夾,打開(kāi)Integration Mode Switcher軟件,選擇Integration模式啟動(dòng);

3.打開(kāi)Picarro Integration Tool 軟件,查看Controller軟件中溫度和壓力穩定以后點(diǎn)擊運行Picarro Integration Tool中的Calculate WLM Offset,隨后軟件會(huì )自動(dòng)校準光譜偏移,完成后軟件下面的日志欄里會(huì )提示校準完成,相應參數會(huì )自動(dòng)保存在校準文件中,重啟正常測量模式即可,打開(kāi)Controller查看一下光譜是否調節正常。

 

 

 

其他同位素結果不穩定

 
 
 

激光老化問(wèn)題

  現象描述

分析儀測量頻率降低,測量濃度及同位素值出現異常點(diǎn),同位素SD偶爾出現異常點(diǎn),可能是激光老化導致測量異常。

 

 

  解決方案

此問(wèn)題需要聯(lián)系世紀朝陽(yáng)工程師遠程調試。


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